1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中,静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。
2、中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
3、水洗:用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
4、氯化钙饱和溶液洗 :再用约20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
5、干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中,并放入2 g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。
6、精馏:收集74~79 ℃的馏份。